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執(zhí)業(yè)中藥師《中藥化學(xué)》輔導(dǎo):中藥化學(xué)研究方法

時(shí)間:2025-04-05 04:09:59 報(bào)考指南 我要投稿
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2017執(zhí)業(yè)中藥師《中藥化學(xué)》輔導(dǎo):中藥化學(xué)研究方法

  (一)分離方法:色譜分離法

  1.吸附色譜:利用吸附劑(硅膠、氧化鋁、活性炭)對(duì)被分離化合物分子的吸附能力的差異

  ∆極性吸附劑上有機(jī)化合物的保留順序:

  氟碳化合物<飽和烴<烯烴<芳烴<有機(jī)鹵化物<醚<硝基化合物<腈<叔胺<酯醛酮<醇<伯胺<酰胺<羧酸<磺酸

  ※2.分配色譜:利用被分離成分在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)的不同而達(dá)到分離

  正相色譜&反相色譜

  正相色譜:固定相——強(qiáng)極性溶劑(硅膠吸附劑);流動(dòng)相——弱極性溶劑(氯仿,乙酸乙酯)

  分離極性分子&中等極性分子

  極性小的先流出

  反相色譜:流動(dòng)相——強(qiáng)極性溶劑(甲醇-水/乙腈-水);固定相——弱極性溶劑(十八烷基硅烷/C8鍵合相)

  分離非極性分子&中等極性分子

  極性大的先流出

  官能團(tuán)極性:糖>酸>酚>水>醇>胺>酰胺>醛>酯>醚>鹵代烴>烴

  極性官能團(tuán)越多,極性越大(甲醇>乙醇>氯仿>苯)

  3.凝膠色譜:分子篩作用根據(jù)凝膠的孔徑和被分離化合物分子的大小到達(dá)分離大分子不能進(jìn)入凝膠內(nèi)部且分離時(shí)先出來(lái)

  (二)質(zhì)譜MS

  1.電子轟擊質(zhì)譜:相對(duì)分子質(zhì)量較小

  2.電噴霧店里質(zhì)譜:大分子&小分子

  3.化學(xué)電離質(zhì)譜

  (三)核磁共振譜NMR

  低場(chǎng)在左側(cè),遠(yuǎn)離TMS峰,數(shù)值大

  1.化學(xué)位移δ=信號(hào)峰位置-TMS峰位置/核磁共振儀所用頻率*106

  2.影響化學(xué)位移的因素:

  誘導(dǎo)效應(yīng):電負(fù)性越強(qiáng),信號(hào)峰在低場(chǎng)出現(xiàn);

  共軛效應(yīng):p-π共軛(孤對(duì)電子與雙鍵)移向高場(chǎng);π-π共軛(兩個(gè)雙鍵)移向低場(chǎng)

  化學(xué)鍵的各向異性:叁鍵化學(xué)位移移向高場(chǎng),碳碳、碳氧雙鍵移向低場(chǎng);苯環(huán)移向低場(chǎng);δCH3<δCH2

  溶劑:形成氫鍵移向低場(chǎng)

  濃度、溫度

  3.峰裂分?jǐn)?shù):n+1 規(guī)律——n為相鄰碳原子上的質(zhì)子數(shù)

  峰面積:質(zhì)子的數(shù)目

  峰的裂分原因:相鄰兩個(gè)氫核之間的自旋偶合(自旋干擾);

  多重峰的峰間距:偶合常數(shù)J,用來(lái)衡量偶合作用的大小。與它們各自所在平面的夾角有關(guān)

  (四)DEPT譜

  不同類(lèi)型13C呈單峰形式朝上或朝下伸出,易識(shí)別。

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